平成２８年３月９日判決言渡同日原本領収裁判所書記官
平成２７年（ネ）第１０１０８号特許権侵害差止等請求控訴事件
原審・東京地方裁判所平成２６年（ワ）第６８８号
口頭弁論終結日平成２７年１２月３日
判決
控訴人日産化学工業株式会社
同訴訟代理人弁護士増井和夫
同橋口尚幸
同齋藤誠二郎
被控訴人相模化成工業株式会社
被控訴人日医工株式会社
被控訴人壽製薬株式会社
上記３名訴訟代理人弁護士新保克芳
同洞敬
同酒匂禎裕
同西村龍一
主文
１ 本件控訴を棄却する。
２ 控訴人の当審における追加請求を棄却する。
３ 当審における訴訟費用は全て控訴人の負担とする。
事実及び理由
第１ 控訴の趣旨
１ 原判決を取り消す。
２ 被控訴人相模化成工業株式会社（以下「被控訴人相模化成工業」という。）は，原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬を製造し，販売し，又は販売の申出をしてはならない。
３ 被控訴人相模化成工業は，原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬を，その含有水分を７重量％～１３重量％に維持して保存してはならない（控訴人は，当審において，第１審で求めていた差止めを求める保存行為の含有水分の範囲「４重量％より多く，１５重量％以下」からこのとおり減縮した。）。
４ 被控訴人日医工株式会社（以下「被控訴人日医工」という。）は，原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬を使用してはならない。
５ 被控訴人日医工は，原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬を，その含有水分を７重量％～１３重量％に維持して保存してはならない（控訴人は，当審において，第１審で求めていた差止めを求める保存行為の含有水分の範囲「４重量％より多く，１５重量％以下」からこのとおり減縮した。）。
６ 被控訴人日医工は，原判決別紙物件目録２記載のピタバスタチンカルシウム製剤を製造し，販売し，又は販売の申出をしてはならない。
７ 被控訴人壽製薬株式会社（以下「被控訴人壽製薬」という。）は，原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬を使用してはならない。
８ 被控訴人壽製薬は，原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬を，その含有水分を７重量％～１３重量％に維持して保存してはならない（控訴人は，当審において，第１審で求めていた差止めを求める保存行為の含有水分の範囲「４重量％より多く，１５重量％以下」からこのとおり減縮した。）。
９ 被控訴人壽製薬は，別紙製剤目録記載のピタバスタチンカルシウム製剤を製造し，販売し，又は販売の申出をしてはならない（控訴人は，当審において，同目録(3)記載の製剤に係る差止請求を追加した。）。
10 仮執行宣言
第２ 事案の概要
１ 本件は，発明の名称を「ピタバスタチンカルシウム塩の結晶」とする発明に係る特許権及び発明の名称を「ピタバスタチンカルシウム塩の保存方法」とする発明に係る特許権を有する控訴人が，被控訴人相模化成工業が原判決別紙物件目録１記載のピタバスタチンカルシウム原薬（以下「被控訴人原薬」という。）を製造販売等する行為，被控訴人日医工及び被控訴人壽製薬が被控訴人原薬を使用する行為並びに被控訴人原薬を使用して製造された原判決別紙物件目録２及び別紙製剤目録記載のピタバスタチンカルシウム製剤（以下「被控訴人製剤」という。また，被控訴人原薬及び被控訴人製剤を併せて，「被控訴人製品」という。）をそれぞれ製造販売等する行為，被控訴人らが被控訴人原薬を保存する行為は，上記各特許権を侵害する行為であるなどと主張して，被控訴人らに対し，特許法１００条１項に基づき，前記各行為の差止めを求める事案である。
２ 原判決は，上記各特許権に係る特許は特許無効審判により無効にされるべきものと認められるから，控訴人は，特許法１０４条の３第１項により，被控訴人らに対し，上記各特許権を行使することができないとして，控訴人の請求をいずれも棄却した。
そこで，控訴人が，原判決を不服として控訴したものである。
３ 前提事実（当事者間に争いがないか，後掲各証拠及び弁論の全趣旨により認められる事実。なお，特に断らない限り，証拠の枝番号の記載は省略する。以下同じ｡）
(1) 当事者
控訴人は，基礎化学品，医薬品の製造販売等を業とする株式会社である。被控訴人相模化成工業は，医薬品原薬の製造販売等を業とする株式会社であり，その余の被控訴人らは，いずれも医薬品の製造販売等を業とする株式会社である。
(2) 本件特許権１
ア 控訴人は，次の特許権（以下「本件特許権１」という。）を有する。特許番号特許第５１８６１０８号
発明の名称ピタバスタチンカルシウム塩の結晶
出願日平成１６年１２月１７日（特願２００６－５２０５９４）
優先日平成１５年１２月２６日（特願２００３－４３１７８８。以下「本件優先日」という。）
優先権主張国日本
登録日平成２５年１月２５日
イ 本件特許権１に係る特許（以下「本件特許１」という。）の特許請求の範囲の請求項１（以下「本件発明１－１」という。）及び２（以下「本件発明１－２」といい，本件発明１－１と併せて「本件発明１」という。）の記載は，本件特許１に係る明細書（甲２の１。以下「本件明細書１」という。）に記載された次のとおりのものである。
(ア) 請求項１
式（１）
【化１】
で表される化合物であり，７～１３％の水分を含み，ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ，３０．１６°の回折角（２θ）に，２０．６８°の回折角（２θ）のピーク強度を１００％とした場合の相対強度が２５％より大きなピークを有することを特徴とするピタバスタチンカルシウム塩の結晶（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）。
(イ) 請求項２
請求項１に記載のピタバスタチンカルシウム塩の結晶を含有することを特徴とする医薬組成物。
ウ 構成要件の分説
本件発明１を構成要件に分説すると，以下のとおりである（構成要件Ｃ１及びＣ２を併せて「構成要件Ｃ」ということがある。なお，式（１）の構造式【化１】は記載を省略する。以下同じ。）。
(ア) 本件発明１－１（請求項１）
Ａ式（１）で表される化合物であり，
Ｂ７～１３％の水分を含み，
ＣＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ，３０．１６°の回折角（２θ）に，２０．６８°の回折角（２θ）のピーク強度を１００％とした場合の相対強度が２５％より大きなピークを有することを特徴とする
Ｄピタバスタチンカルシウム塩の結晶
Ｅ（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）。
(イ) 本件発明１－２（請求項２）
Ｆ請求項１に記載のピタバスタチンカルシウム塩の結晶を含有することを特徴とする
Ｇ医薬組成物。
エ 訂正請求
控訴人は，本件特許１につき訴外沢井製薬株式会社が請求した特許無効審判の手続において，平成２６年８月２２日付けで訂正請求（甲５５。以下「本件訂正請求１」という。）をした。本件訂正請求１に係る訂正後の特許請求の範囲の請求項１に記載された発明を構成要件に分説すると，以下のとおりである（訂正箇所に下線を付した。）。
Ａ式（１）で表される化合物であり，
Ｂ７～１３％の水分を含み，
ＣＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ，３０．１６°の回折角（２θ）に，２０．６８°の回折角（２θ）のピーク強度を１００％とした場合の相対強度が２５％より大きなピークを有し，
Ｘ７～１３％の水分量において医薬品の原薬として安定性を保持することを特徴とする
Ｄ’粉砕されたピタバスタチンカルシウム塩の結晶
Ｅ（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）。
(3) 本件特許権２
ア 控訴人は，次の特許権（以下「本件特許権２」といい，本件特許権１と併せて「本件各特許権」という。）を有する。
特許番号特許第５２６７６４３号
発明の名称ピタバスタチンカルシウム塩の保存方法
出願日平成２３年１１月２９日（特願２０１１－２６０９８４）
分割の表示特願２００６－５２０５９４の分割
原出願日平成１６年１２月１７日
優先日平成１５年１２月２６日（特願２００３－４３１７８８。本件優先日）
優先権主張国日本
登録日平成２５年５月１７日
イ 本件特許権２に係る特許（以下「本件特許２」といい，本件特許１と併せて「本件各特許」という。）の特許請求の範囲の請求項１（以下「本件発明２」といい，本件発明１と併せて「本件各発明」という。）の記載は，本件特許２に係る明細書（甲２の２。以下「本件明細書２」といい，本件明細書１と併せて「本件各明細書」という。）に記載された次のとおりのものである。
ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°，２７．００°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ７重量％～１３重量％の水分を含む，式（１）で表されるピタバスタチンカルシウム塩の結晶（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）を，その含有水分が４重量％より多く，１５重量％以下の量に維持することを特徴とするピタバスタチンカルシウム塩の保存方法。
ウ 構成要件の分説
本件発明２を構成要件に分説すると，以下のとおりである（本件発明１と本件発明２において同一の符号を付された各構成要件は，厳密には記載が一致しないものも含まれるが，内容的には同一であることから，以下，各発明を区別することなく，それぞれの構成要件を「構成要件Ａ」などという。）。
Ｃ’ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°，２７．００°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ
Ｂ７重量％～１３重量％の水分を含む，
Ａ式（１）で表される
Ｄピタバスタチンカルシウム塩の結晶
Ｅ（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）を，Ｈその含有水分が４重量％より多く，１５重量％以下の量に維持することを特徴とする
Ｉピタバスタチンカルシウム塩の保存方法。
エ 訂正請求
控訴人は，本件特許２につき訴外株式会社陽進堂が請求した特許無効審判の手続において，平成２７年６月１日付けで訂正請求（甲８９。以下「本件訂正請求２」という。）をした。本件訂正請求２に係る訂正後の特許請求の範囲の請求項１に記載された発明を構成要件に分説すると，以下のとおりである（訂正箇所に下線を付した。）。
Ｃ’ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°，２７．００°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ
Ｂ７重量％～１３重量％の水分を含み，該水分量において医薬品の原薬として安定性を保持することを特徴とする，
Ａ式（１）で表される
Ｄピタバスタチンカルシウム塩の結晶
Ｅ（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）を，Ｈその含有水分が７重量％～１３重量％に維持することを特徴とする
Ｉピタバスタチンカルシウム塩の保存方法。
(4) 被控訴人らの行為
ア 被控訴人相模化成工業は，被控訴人原薬を製造販売している。被控訴人原薬はピタバスタチンカルシウム塩を含有しており，被控訴人製剤は，いずれも被控訴人原薬を使用して製造されている（弁論の全趣旨）。
イ 被控訴人日医工は，原判決別紙物件目録２記載の製剤を，被控訴人壽製薬は，別紙製剤目録記載の製剤を，それぞれ製造販売している（甲１１，１５，２９，７０，９２，弁論の全趣旨）。
(5) 控訴人による回折角測定
控訴人は，別紙製剤目録(2)記載の製剤（ピタバスタチンカルシウム錠２ｍｇ「ＫＯ」。以下「ＫＯ錠」という。）の結晶形態の回折角パターンを測定するため，次の測定を行った。
ア 控訴人測定ア
控訴人は，平成２５年１１月１１日，公益財団法人高輝度光科学研究センターのＳＰｒｉｎｇ－８の産業利用ビームラインＢＬ１９Ｂ２を使用して，シンクロトロン放射光（波長０．７５Å）により，ＫＯ錠の結晶形態の分析を行った（甲５）。
イ 控訴人測定イ
控訴人は，平成２５年１１月１９日，公益財団法人科学技術交流財団のあいちシンクロトロン光センターのＡｉｃｈｉＳＲのビームラインＢＬ５Ｓ２を使用して，シンクロトロン放射光（波長０．７５Å）により，ＫＯ錠の結晶形態の分析を行った（甲５）。
ウ 控訴人測定ウ
控訴人は，平成２６年３月４日，粉末Ｘ線回折測定装置を使用して，ＣｕＫα放射線（波長１．５４Å）によりＫＯ錠の結晶形態の分析を行った（甲２５）。
エ 控訴人測定エ
控訴人は，平成２６年４月２４日，前記イのＡｉｃｈｉＳＲのビームラインＢＬ５Ｓ２を使用して，シンクロトロン放射光（波長０．７５Å）により，ＫＯ錠の結晶形態の分析を行った（甲２５）。
オ 控訴人測定オ
控訴人は，平成２６年１０月１４日，前記アの産業利用ビームラインＢＬ１９Ｂ２を使用して，シンクロトロン放射光（波長０．７５Å）により，ＫＯ錠からの回収残渣の結晶形態の分析を行った。その方法は，ピタバスタチンカルシウム塩の飽和水溶液にＫＯ錠を粉末化して溶解し，溶けずに残った残渣を回収して分析の試料とするものである。なお，被控訴人原薬を特定する原判決別紙物件目録１記載の回折角の数値は，この測定結果によるものである（甲６３）。
４ 争点
(1) 充足論（本件各発明の構成要件充足性）
(2) 本件特許１の無効論
(3) 本件特許２の無効論
第３ 争点に関する当事者の主張
後記１のとおり原判決を訂正し，後記２のとおり，当審における当事者の主張を補充するほかは，原判決「事実及び理由」の第３記載のとおりであるから，これを引用する。
１ 原判決の訂正
(1) 原判決１３頁１１行目の「２５％となった」の後に「〔甲５３〕」を加える。
(2) 原判決１６頁２０行目の「１０．３％」を「１０．６％」と改める。
(3) 原判決１７頁１２行目の「乙３広報」を「乙３公報」と改める。
(4) 原判決１７頁２０行目から２１行目の「特許法２９条１項又は２項」を「特許法２９条１項３号又は同条２項」と改める。
(5) 原判決１９頁３行目から４行目の「（結晶形態Ａ）」を「（結晶性形態Ａ）」と改める。
(6) 原判決２３頁８行目及び同頁１１行目の「Ｘ線粉末回折」をそれぞれ「Ｘ線粉末解析」と改める。
２ 当審における当事者の主張
(1) 本件特許１の無効論について
〔被控訴人らの主張〕
ア 原判決における判断は正当であって，誤りはない。
イ 本件特許１は，訴外沢井製薬株式会社が請求した特許無効審判請求事件（無効２０１３－８００２１１）において，無効にすべき旨の平成２７年３月２７日付け審決（乙１９）がされた。上記審決における判断は正当であって，本件特許１は無効にされるべきものである。
〔控訴人の主張〕
ア 原判決における判断について
(ア) 原判決は，本件発明１－１は，乙３公報に記載されているに等しい事項というべきであるから，特許法２９条１項３号により，特許を受けることができないものであり，本件発明１－２は，乙３公報に基づき容易に発明をすることができたものであるから，同条２項により，特許を受けることができない旨判断した。しかし，被控訴人らが，乙３公報の【０１３６】に記載された実験の追試実験であるとする乙６報告書における追試実験（乙６追試）は，本件発明１－１の結晶形態Ａが乙３公報に記載されているに等しい事項であるとする根拠とはなり得ない。すなわち，乙３公報には，乙６追試の実験条件が開示されておらず，乙６追試における実験条件（析出条件，乾燥条件）は，当業者が試行錯誤しなければ到達できないものであり，乙３公報の記載から自明ということができるものではない。したがって，原判決の上記判断は，いずれも誤りである。
(イ) 原判決は，本件訂正請求１における構成要件Ｄ’に係る補正（「粉砕された」を挿入する補正）は，新規事項を導入するものであって，特許法１３４条の２第９項の準用する同法１２６条５項の要件を満たさない旨判断した。
しかし，本件明細書２の記載及び当業者の原薬に関する技術常識に基づけば，本件明細書２には，ピタバスタチンカルシウムの結晶が粉砕されて原薬として使用されること，その粉砕された結晶が構成要件Ｃを充足する結晶形態Ａであることが記載されているに等しいものであるということができる。
したがって，上記補正は，新規事項を導入するものではなく，補正の要件を満たすものである。
(ウ) 原判決は，仮に，本件訂正請求１における補正が認められるとしても，前記(ア)の無効理由は解消されない旨判断した。
しかし，仮に乙３公報の追試実験により結晶形態Ａが得られたとしても，実際に安定性試験を行うことなしに，得られた結晶形態Ａから，本件訂正請求１による訂正後の構成要件Ｘを容易に想到することはできない。
また，そもそも，乙６追試は，乙３公報の適切な追試実験であるということはできないから，乙９の安定性試験も，乙３公報の適切な追試実験により得られた結晶についての安定性試験であるということはできない。
イ 平成２７年３月２７日付けでされた審決（乙１９）における認定判断も誤りである（甲８８）。
(2) 本件特許２の無効論について
〔被控訴人らの主張〕
ア 原判決における判断は正当であって，誤りはない。
イ 本件特許２は，訴外株式会社陽進堂が請求した特許無効審判請求事件（無効２０１４－８０００９９）において，無効にすべき旨の平成２７年３月２７日付け審決の予告（乙２０）がされた。上記審決の予告における判断は正当であって，本件特許２は無効にされるべきものである。
ウ 訂正の対抗主張について
本件訂正請求２に係る訂正は不適法であり，仮に訂正が認められたとしても，当該訂正によっては，被控訴人らの主張する無効理由は解消しない。
〔控訴人の主張〕
ア 原判決における判断について
(ア) 原判決は，本件発明２は，乙３公報に基づき容易に発明をすることができたものであるから，特許法２９条２項により，特許を受けることができない旨判断した。
しかし，乙６追試は，本件発明２の結晶形態Ａが乙３公報に記載されているに等しい事項であるとする根拠とはなり得ない。
さらに，化合物の保存を密栓したビンなどの容器中の気密条件下で行うという技術常識は存在しない。
したがって，原判決の上記判断は，誤りである。
(イ) 原判決は，本件特許２の出願経過においてされた，本件発明２の特許請求の範囲の請求項１について，構成要件Ｃの相対強度の発明特定事項を削除した補正が，新たな技術的事項を導入するものであって，特許法１７条の２第３項の補正要件に違反するものである旨判断した。
しかし，原判決の上記判断は，医薬品の原薬の安定性に関する当業者の技術常識を無視した判断であって，誤りである。
構成要件Ｃの相対強度の発明特定事項を削除した補正は，新規事項を導入するものではないから，本件特許２には，補正要件違反も分割要件違反も存在しない。
イ 平成２７年３月２７日付けでされた審決の予告（乙２０）において予告された無効理由は成り立たないものであるから，被控訴人らの主張は，理由がない（甲９０）。
ウ 訂正の対抗主張
本件訂正請求２は適法であり，本件訂正請求２により，審決の予告において予告された無効理由が解消することに加え，被控訴人製品の保存方法は，本件訂正請求２による訂正後の特許請求の範囲の請求項１に記載された発明の技術的範囲に属する。
第４ 当裁判所の判断
当裁判所も，控訴人の本訴請求はいずれも理由がないものと判断する。その理由は以下のとおりである。
１ 争点(1)（充足論）について
事案に鑑み，まず，争点(1)（構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角の充足性）について判断する。
(1) 本件各明細書の記載
ア 本件発明１に係る特許請求の範囲（請求項１及び２）は，前記第２の３(2)イ記載のとおりであるところ，本件明細書１（甲２の１）の発明の詳細な説明には，おおむね，次の記載がある（下記記載中に引用する図表については，別紙本件明細書１図表目録を参照。）。
(ア) 技術分野
【０００１】本発明は，ＨＭＧ－ＣｏＡ還元酵素阻害剤として高脂血症の治療に有用な，化学名Ｍｏｎｏｃａｌｃｉｕｍｂｉｓ［（３Ｒ，５Ｓ，６Ｅ）－７－（２－ｃｙｃｌｏｐｒｏｐｙｌ－４－（４－ｆｌｕｏｒｏｐｈｅｎｙｌ）－３－ｑｕｉｎｏｌｙｌ）－３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－６－ｈｅｐｔｅｎｏａｔｅ］によって知られている結晶性形態のピタバスタチンカルシウム塩及びこの該化合物と医薬的に許容し得る担体を含有する医薬組成物に関するものである。
【０００２】詳細には，５～１５％（Ｗ／Ｗ）の水分を含有することを特徴とし，安定性などの面から医薬品原薬として有用な結晶性形態のピタバスタチンカルシウム塩及びそれを含む医薬組成物に関する。
(イ) 背景技術
【０００３】ピタバスタチンカルシウム…は抗高脂血症治療薬として上市されており，その製造法としては，光学活性α－メチルベンルアミンを用いて光学分割する製造法…が既に報告されている。
(ウ) 発明が解決しようとする課題
【０００８】医薬品の原薬としては，高品質及び保存上から安定な結晶性形態を有することが望ましく，さらに大規模な製造にも耐えられることが要求される。ところが，従来のピタバスタチンカルシウムの製造法においては，水分値や結晶形に関する記載が全くない。本発明のピタバスタチンカルシウム塩の結晶（以下，結晶性形態Ａともいう。）に，一般的に行なわれるような乾燥を実施すると，乾燥前は，図１で示すような粉末Ｘ線回折図示したものが，水分が４％以下になったところで図２に示すようにアモルファスに近い状態まで結晶性が低下することが判明した。さらに，アモルファス化したピタバスタチンカルシウムは表１に示す如く，保存中の安定性が極めて悪くなることも明らかとなった。
【０００９】【表１】（別紙本件明細書１図表目録１記載のとおり）
本発明が解決しようとする課題は，特別な貯蔵条件でなくとも安定なピタバスタチンカルシウムの結晶性原薬を提供することであり，さらに工業的大量製造を可能にすることである。
(エ) 課題を解決するための手段
【００１０】本発明者らは，水分と原薬安定性の相関について鋭意検討を行なった結果，原薬に含まれる水分量を特定の範囲にコントロールすることで，ピタバスタチンカルシウムの安定性が格段に向上することを見出した。さらに，水分が同等で結晶形が異なる形態を３種類見出し，その中で，ＣｕＫα放射線を使用して測定した粉末Ｘ線回折図によって特徴づけられる結晶（結晶性形態Ａ）が，最も医薬品の原薬として好ましいことを見出し，本発明を完成させた。
【００１１】即ち，本発明は，下記の要旨を有するものである。
【００１２】１．式（１）で表される化合物であり，７～１３％の水分を含み，ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ，３０．１６°の回折角（２θ）に，２０．６８°の回折角（２θ）のピーク強度を１００％とした場合の相対強度が２５％より大きなピークを有することを特徴とするピタバスタチンカルシウム塩の結晶（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）。【００１３】２．上記１に記載のピタバスタチンカルシウム塩の結晶を含有することを特徴とする医薬組成物。
【００１４】結晶形態Ａ以外の２種類を結晶形態Ｂ及び結晶形態Ｃと略記するが，これらはいずれも結晶形態Ａに特徴的な回折角１０．４０°，１３．２０°及び３０．１６°のピークが存在しないことから，結晶多形であることが明らかにされる。これらは，ろ過性が悪く，厳密な乾燥条件が必要であり（乾燥中の結晶形転移），ＮａＣｌなどの無機物が混入する危険性を有し，更に結晶形制御の再現性が必ずしも得られないことが明らかであった。したがって，工業的製造法の観点からは欠点が多く，医薬品の原薬としては結晶形態Ａが最も優れている。
(オ) 発明を実施するための最良の形態
【００１６】結晶性形態Ａのピタバスタチンカルシウムは，その粉末Ｘ線回折パターンによって特徴付けることができる。
（別紙本件明細書１図表目録２記載のとおり）
装置
粉末Ｘ線回折測定装置：ＭＸＬａｂｏ（マックサイエンス製）
線源：Ｃｕ，波長：１．５４０５６Ａ，ゴニオメータ：縦型ゴニオメータモノクロメータ：使用，補助装置：なし，管電圧：５０．０Ｋｖ，管電流：３０．０ｍＡ
測定方法：
測定前に，シリコン（標準物質）を用いてＸ－線管アラインメントを検査する。試料約１００ｍｇをガラス試料板にのせ平坦にした後，以下の条件にて測定する。データ範囲：３．０４００～４０．００００ｄｅｇ，データ点数：９２５スキャン軸：２θ／θ，θ軸角度：設定なし
サンプリング間隔：０．０４００ｄｅｇ，スキャン速度：４．８００ｄｅｇ／ｍｉｎ
本発明のピタバスタチンカルシウム塩の結晶は結晶性形態Ａに制御するため，以下の製造法で製造される。
【００１７】
【化６】
【００１８】原料は式（２）に示すピタバスタチンのアルカリ金属塩であり，アルカリ金属としてはリチウム，ナトリウム，カリウム等を挙げることができ，ナトリウムが好ましい。カルシウム化合物としては塩化カルシウム，酢酸カルシウムなどが好ましく，使用量は式（２）の化合物に対して０．３倍モル～３倍モル，好ましくは０．５～２倍モルの範囲である。
【００１９】式（２）のピタバスタチンのアルカリ金属塩は必ずしも単離される必要はなく，例えば式（３）の化合物などを加水分解する反応に連続してＣａ塩を製造することもできる。
【００２０】
【化７】
【００２１】使用する溶媒としては，水又は６０％以上の水を含んだＣ１－４アルコールが好ましい。Ｃ１－４アルコールとしては，メチルアルコール，エチルアルコール，ｎ－プロピルアルコール，イソプロピルアルコール，ｎ－ブチルアルコール，イソブチルアルコール，ｓｅｃ－ブチルアルコール及びｔｅｒｔ－ブチルアルコール等を挙げることができる。
【００２２】溶媒の使用量は，式（２）で表される化合物の使用量に対して，５～３０質量倍の範囲である。晶析温度は特に限定されないが，－１０～７０℃の範囲であり，好ましくは－５～４０℃の範囲であり，更に好ましくは０～２０℃の範囲である。晶析時間は特に限定されないが，３０分～１５時間程度行えば十分である。結晶を析出させる際の方法としては，静置で行う方法，攪拌下で行う方法等が挙げられるが，攪拌下で行うのが好ましい。また，必要に応じて結晶形態Ａの種晶を使用してもよい。
【００２３】析出した結晶を濾過し，乾燥するが，水分の調整が本発明において極めて重要である。乾燥温度は特に限定されないが，好ましくは１５～４０℃の範囲である。水分値は，最終的に７～１３％（Ｗ／Ｗ）の範囲になるよう調整されるが，好ましくは９～１３％（Ｗ／Ｗ）の範囲である。得られたピタバスタチンカルシウムは粉砕された後，医薬品用の原薬として使用される。
(カ) 実施例
【００２９】次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが，本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。…
【００３１】
【化８】
【００３２】２．７１ｋｇ（６．０３ｍｏｌ）の化合物（５）を，５０ｋｇのエタノールに攪拌しながら溶解し，均一溶液であることを確認した上で，５８．５ｋｇの水を加えた。－３～３℃に冷却した後，２ｍｏｌ／リットル（Ｌ）水酸化ナトリウム水溶液の３．３７Ｌを滴下した後，続けて同温度で３時間攪拌し，加水分解反応を完結させた。全量の水酸化ナトリウム水溶液を反応系に送り込むため，４．７０ｋｇの水を使用した。
【００３３】反応混合物を減圧下に蒸留して溶媒を留去し，５２.２ｋｇのエタノール／水を除去後，内温を１０～２０℃に調整した。得られた濃縮液中に，別途調製しておいた塩化カルシウム水溶液（９５％ＣａＣｌ２７７５ｇ／水３９．３ｋｇ，６．６３ｍｏｌ）を２時間かけて滴下した。全量の塩化カルシウム水溶液を反応系に送り込むため，４．７０ｋｇの水を使用した。滴下終了後，同温度で１２時間攪拌を継続し，析出した結晶を濾取した。結晶を７２．３ｋｇの水で洗浄後，乾燥器内で減圧下４０℃にて，品温に注意しながら，水分値が１０％になるまで乾燥することにより，２．８０ｋｇ（収率９５％）のピタバスタチンカルシウムを白色の結晶として得た。粉末Ｘ線回折を測定して，この結晶が結晶形態Ａであることを確認した。
(キ) 産業上の利用可能性
【００３４】本発明により，安定性に優れたピタバスタチンカルシウム結晶性原薬の工業的な製造法が確立された。
(ク) 図面の簡単な説明
【００３５】【図１】水分値が８．７８％である結晶性形態Ａの粉末Ｘ線回折図である。【図２】図１で使用した結晶を乾燥し，水分値を３．７６％とした際の粉末Ｘ線回折図である。
イ 本件発明２に係る特許請求の範囲（請求項１）は，前記第２の３(3)イ記載のとおりである。本件明細書２（甲２の２）の発明の詳細な説明には，おおむね，次の記載がある（ただし，その記載の多くは，その原出願に係る本件明細書１の記載と共通するため，上記アで摘記した記載と重複しない範囲で摘記する。）。【０００１】本発明は，ＨＭＧ－ＣｏＡ還元酵素阻害剤として高脂血症の治療に有用な，化学名Ｍｏｎｏｃａｌｃｉｕｍｂｉｓ［（３Ｒ，５Ｓ，６Ｅ）－７－（２－ｃｙｃｌｏｐｒｏｐｙｌ－４－（４－ｆｌｕｏｒｏｐｈｅｎｙｌ）－３－ｑｕｉｎｏｌｙｌ）－３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－６－ｈｅｐｔｅｎｏａｔｅ］によって知られている結晶性形態のピタバスタチンカルシウム塩を特別な貯蔵条件でなくとも長期間にわたって安定して保存する方法に関するものである。
【０００８】医薬品の原薬としては，高品質及び保存上から安定な結晶性形態を有することが望ましく，さらに大規模な製造にも耐えられることが要求される。ところが，従来のピタバスタチンカルシウムの製造法においては，水分値や結晶形に関する記載が全くない。本発明が解決しようとする課題は，特別な貯蔵条件でなくとも，ピタバスタチンカルシウムの結晶性原薬を安定的に保存する方法を提供することにある。
【０００９】本発明者らは，水分と原薬安定性の相関について鋭意検討を行なった結果，原薬に含まれる水分量を特定の範囲にコントロールすることで，ピタバスタチンカルシウムの安定性が格段に向上することを見出した。さらに，水分が同等で結晶形が異なる形態を３種類見出し，その中で，ＣｕＫα放射線を使用して測定した粉末Ｘ線回折図によって特徴づけられる結晶（結晶性形態Ａ）が，最も医薬品の原薬として好ましいことを見出し，この結晶性原薬を安定的に保存する方法として，本発明を完成させた。
【００１０】即ち，本発明は，下記の要旨を有するものである。
【００１１】ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°，２７．００°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ７重量％～１３重量％の水分を含む，式（１）で表されるピタバスタチンカルシウム塩（但し，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものを除く）を，その含有水分が４重量％より多く，…１５重量％以下の量に維持することを特徴とするピタバスタチンカルシウム塩の保存方法。
【００２５】析出した結晶を濾過し，乾燥するが，水分の調整が本発明において極めて重要である。乾燥温度は特に限定されないが，好ましくは１５～４０℃の範囲である。水分値は，最終的に５～１５％（Ｗ／Ｗ）の範囲になるよう調整されるが，好ましくは７～１５％（Ｗ／Ｗ），より好ましくは７～１３％（Ｗ／Ｗ），最も好ましくは９～１３％（Ｗ／Ｗ）の範囲である。得られたピタバスタチンカルシウムは粉砕された後，医薬品用の原薬として使用される。
【００３７】本発明により，ピタバスタチンカルシウム塩を特別な貯蔵条件でなくとも長期間にわたって安定して保存する方法が提供される。
(2) ピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態
ア ピタバスタチンは，式（１）の構造式を有する化合物であり，医薬品としては，カルシウム塩として用いられる。
ピタバスタチンカルシウム塩は，ＨＭＧ－ＣｏＡ還元酵素阻害剤として高脂血症の治療に有用である（甲２，弁論の全趣旨）。
イ 結晶多形とは，化合物は同じで，構造が異なる複数の結晶構造として結晶化する現象又はその結晶群をいう。多形により異なる最も典型的な物性は，密度，融点，溶解度，結晶形態などである。結晶の中で分子が取り得る分子の配列（空間群）は，規則的に配列するという制約から２３０種であることが証明されている。光学活性体であると，その数は６５種と少なくなり，実際に頻繁に経験するという観点からは１０種程度である（甲３４）。
ウ ピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態（本件において「結晶形」，「結晶多形」ともいう。なお，本件各明細書中では，「結晶性形態」と記載されることもある。）にも様々なものがあり，本件明細書１に記載された結晶形態ＡないしＣ，チバ特許明細書に記載された結晶形態ＡないしＦ以外にも存在し得る（甲２，９，弁論の全趣旨）。
本件明細書１に記載された結晶形態Ｂ及びＣは，結晶形態Ａとは水分が同等で結晶形態が異なる形態であり，いずれも結晶形態Ａに特徴的な回折角１０．４０°，１３．２０°及び３０．１６°のピークが存在しない。
甲９に係る当初明細書（以下「チバ特許明細書」という。）に記載された結晶形態Ａは，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’の１５本のピークの回折角の数値と「±０．２°以内」で全て一致する。
エ なお，控訴人が後記(3)のとおり，本件特許１の出願経過で提出した意見書（乙４の６の１）においては，拒絶理由通知で指摘された引用文献１，３に記載されたピタバスタチンカルシウム塩に対する新規性等を主張するについて，原料化合物のナトリウム塩の溶液にカルシウム化合物溶液を添加して，カルシウム塩を生成させると同時に難溶性のカルシウム塩の結晶を析出させるという原理的，基本的な製造方法が同じであっても，「製造されるピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態や結晶状態は，上記の原理的な製造方法における具体的な条件によって大きく左右されます。すなわち，製造されるピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態は原理的な製造方法は同じであっても，反応・結晶析出させる溶媒の種類，原料（カルシウム化合物）の添加方法（手段，温度，時間），熟成条件（手段，温度，時間），生成結晶の乾燥条件（温度，圧力，時間）などによって大きく影響されます。」と説明している。
(3) 本件各特許の出願経過
ア 証拠（甲９，乙４）及び弁論の全趣旨によれば，本件特許１の出願経過は次のとおりであると認められる。
(ア) 本件特許１の出願当初の特許請求の範囲の請求項１の記載は，「式（１）で表される化合物であり，５～１５％の水分を含み，ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，３０．１６°の回折角（２θ）に，相対強度が２５％より大きなピークを有することを特徴とする結晶（結晶性形態Ａ）。」であった。
(イ) 本件特許１に係る出願（特願２００６－５２０５９４号）に対し，平成２３年８月２４日付けで，出願に係る発明は，①引用文献１（特開平５－１４８２３７号），②引用出願２（特願２００６－５０１９９７号（特表２００６－５１８３５４号）。チバ特許明細書），③引用文献３（国際公開０３／６４３９２号。乙３公報）により，特許法２９条１項，２項（引用文献１，３），同法２９条の２（引用出願２）に違反する旨の拒絶理由通知がされた。なお，上記拒絶理由通知において，「１点のみのピーク強度（２θが３０．１６°）でしか特定されず，他のピークの特定がないので，引用文献１，３と本願発明の結晶が区別されているとは認められない」などと指摘された。
(ウ) 控訴人は，上記拒絶理由通知を受けて，平成２３年１１月２９日付けの手続補正書で，特許請求の範囲の請求項１に「４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有し，」を挿入する補正（構成要件Ｃの回折角の数値を挿入する補正）を行った。控訴人は，上記手続補正書と同時に提出した意見書（乙４の６の１）において，「補正後の本願請求項１に係る発明では，Ｘ線粉末解析において相対強度が２５％より大きい，回折角（２θ）が３０．１６°のピークに加えて，回折角（２θ）が４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°のピークをもって，本願発明の結晶を特定しましたので，もはや，１点のみのピークにより特定しているとの認定には該当しないものであります。」，「この補正は，特許請求の範囲の限定的減縮に相当することから許容されるものと思量します。」などと主張した。
他方で，上記意見書中には，本願に係る回折角の数値について一定の誤差が許容されることや１５本中の一部のピークのみの対比によって発明が特定されることをうかがわせる記載は存しない。
イ 証拠（乙５）及び弁論の全趣旨によれば，本件特許２の出願経過は次のとおりであると認められる。
(ア) 控訴人は，本件特許１の特許請求の範囲の請求項１に構成要件Ｃの回折角の数値を挿入する前記ア(ウ)の補正を行ったのと同日である平成２３年１１月２９日，本件特許１に係る出願を原出願とする分割出願（請求項数４）を行った。本件特許２の出願当初の特許請求の範囲の請求項１の記載は，「式（１）で表されるピタバスタチンカルシウム塩の保存方法であり，７～１５％の水分を含み，ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有し，かつ，３０．１６°の回折角（２θ）に，２０．６８°の回折角（２θ）のピーク強度を１００％とした場合の相対強度が２５％より大きなピークを有する結晶形態にて保存する方法。」であり，請求項２ないし４は，いずれも請求項１を引用する請求項であった。
(イ) 控訴人は，平成２４年９月２７日付け手続補正書により，特許請求の範囲の全文について補正を行った（請求項数１３）。
上記補正後の特許請求の範囲の請求項１の記載は，「ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，１０．４０°，１３．２０°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有する式（１）で表されるピタバスタチンカルシウム塩を，その含有水分が４重量％より多い量に維持することを特徴とするピタバスタチンカルシウム塩の保存方法。」というものであり（なお，請求項２ないし１１は，いずれも請求項１を引用するものであるか，請求項１を引用する請求項を引用するものである。），請求項１２の記載は，「ピタバスタチンカルシウム塩が，ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°，２７．００°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有することを特徴とする，請求項１～１１の何れか１項に記載の保存方法。」というものであった。
(ウ) 本件特許２に係る出願（特願２０１１－２６０９８４号）に対し，平成２４年１０月２４日付けで，出願に係る発明は，平成２４年９月２７日付け手続補正は，願書に最初に添付した明細書，特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものではないから，特許法１７条の２第３項に違反する旨の拒絶理由通知がされた。
(エ) その後，控訴人は，平成２４年１１月２８日付け手続補正書による補正を行ったが，本件特許２に係る出願に対し，平成２５年１月２５日付けで，出願に係る発明は，①引用文献１（国際公開０３／６４３９２号。乙３公報），②引用文献２（特開平５－１４８２３７号），③引用文献３（特願２００６－５０１９９７号（特表２００６－５１８３５４号）。チバ特許明細書）により，特許法２９条１項，２項（引用文献１，２），同法２９条の２（引用文献３）に違反する旨等の理由により拒絶理由通知がされた。
(オ) 控訴人は，上記拒絶理由通知を受けて，平成２５年３月８日付けの手続補正書により，特許請求の範囲の請求項１の「１０．４０°，１３．２０°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有する」を「４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°，１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°，２７．００°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有し」に補正するとともに，補正前の請求項５ないし１０，１２及び１３を削除する等の補正を行った。控訴人は，上記手続補正書と同時に提出した意見書（乙５の６の１）において，上記請求項１の補正について「この補正は，補正前の請求項１２に記載されていた要件であるＸ線粉末解析における１５本のピーク位置を挿入するものであり，特許請求の範囲の限定的減縮に相当することから許容されるものと思量します。」などと主張した。
他方で，上記意見書中には，本願に係る回折角の数値について一定の誤差が許容されることや１５本中の一部のピークのみの対比によって発明が特定されることをうかがわせる記載は存しない。
(4) 構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角の意義
ア 特許請求の範囲の記載
本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’においては，４．９６°，６．７２°，９．０８°，１０．４０°，１０．８８°１３．２０°，１３．６０°，１３．９６°，１８．３２°，２０．６８°，２１．５２°，２３．６４°，２４．１２°及び２７．００°の回折角（２θ）にピークを有することをもって規定されており，ピタバスタチンカルシウム塩の結晶が１５本のピークの小数点以下２桁の回折角（２θ）を有することにより特定されている。
他方，本件発明１－１に係る特許請求の範囲（請求項１）及び本件発明２に係る特許請求の範囲（請求項１）には，上記回折角の数値に一定の誤差が許容される旨の記載や，上記１５本のピークのうちの一部のみの対比によって特定される旨の記載はない。
イ 本件各明細書の発明の詳細な説明の記載
本件各明細書の発明の詳細な説明の記載によれば，本件各発明は，ＨＭＧ－ＣｏＡ還元酵素阻害剤として高脂血症の治療に有用な，結晶形態のピタバスタチンカルシウム塩及びそれを含む医薬組成物に関し，特別な貯蔵条件でなくとも安定なピタバスタチンカルシウムの結晶性原薬を提供すること，同原薬を安定的に保存する方法を提供することを課題とし，ピタバスタチンカルシウムの結晶性原薬に含まれる水分量を特定の範囲にコントロールすることでその安定性が格段に向上すること及び結晶形態ＡないしＣの中で結晶形態Ａが医薬品の原薬として最も好ましいことを見いだしたというものである（本件明細書１【０００８】～【００１０】，本件明細書２【０００８】，【０００９】）。
そして，結晶形態ＡないしＣの３種類の結晶形態は，水分が同等で結晶形態が異なる形態であり，このうち結晶形態Ａは，「ＣｕＫα放射線を使用して測定した粉末Ｘ線回折図によって特徴づけられる結晶（結晶性形態Ａ）」であること（本件明細書１【００１０】，本件明細書２【０００９】），結晶形態Ｂ及びＣは，「いずれも結晶形態Ａに特徴的な回折角１０．４０°，１３．２０°及び３０．１６°のピークが存在しないことから，結晶多形であることが明らかにされる。」（本件明細書１【００１４】，本件明細書２【００１５】）と記載されているように，ＣｕＫα放射線を使用して測定した粉末Ｘ線回折図において，結晶形態Ａに存在する３本のピークの回折角が存在しないことによって，結晶形態Ａと区別されるものであることが記載されている。
他方で，本件各明細書中には，結晶形態Ａが「ＣｕＫα放射線を使用して測定した粉末Ｘ線回折図によって特徴づけられる結晶（結晶性形態Ａ）」であること，この粉末Ｘ線回折パターンとして，別紙本件明細書１図表目録２記載のとおりの数値の記載（本件明細書１【００１６】，本件明細書２【００１７】），同目録３記載の【図１】（水分値が８．７８％である結晶形態Ａの粉末Ｘ線回折図）の記載があるのみで，結晶形態Ａについてそれ以上の特定はされておらず，小数点以下２桁の数値で表される１５本のピーク中３本が相違することで結晶形態Ａと区別される，結晶形態Ｂ及びＣに関しては，回折角（２θ）の数値，相対強度や粉末Ｘ線回折図を含めその粉末Ｘ線回折パターンについての開示は一切ない。また，本件各明細書中には，結晶形態Ａに係る回折角について，その数値に一定範囲の誤差が許容されることや１５本のピークのうちの一部のみによって結晶形態Ａを特定することができることをうかがわせる記載は存しない。
ウ 以上によれば，特許請求の範囲の記載に加え，本件各明細書の記載を参酌したとしても，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’を充足するためには，１５本のピーク全ての回折角の数値がその数値どおり一致することを要し，その全部又は一部が一致しないピタバスタチンカルシウム塩の結晶又はその保存方法は，本件各発明の技術的範囲に属するということができないものと解するのが相当である。
エ 控訴人の主張について
(ア) 控訴人は，本件各発明の対象たる物は，ピタバスタチンカルシウムに複数存在する結晶形態の中の結晶形態Ａであるところ，当業者は，技術常識に基づき，本件各発明の対象である結晶形態Ａと同一の結晶形態か否かを，構成要件Ｃ・Ｃ’に規定された回折角の数値と「±０．２°以内」において一致し，かつ，粉末Ｘ線回折図の全体的なパターンとして同一性が認められるか否かにより認定するものであるから，構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角を充足するには，測定対象試料から測定されたピークの回折角が，構成要件Ｃ・Ｃ’に規定された回折角の全てのピークの数値と小数点以下２桁まで一致することを要するものではない旨主張する。しかし，本件各発明の特許請求の範囲は，前記第２の３(2)イ及び(3)イ記載のとおりであって，「結晶形態Ａ」という記載は一切ない。特許発明の技術的範囲は，明細書の記載及び図面を考慮して，特許請求の範囲の記載に基づいて定めなければならないのであり（特許法７０条），特許請求の範囲に何ら記載のない「結晶形態Ａ」という概念をもって本件各発明の技術的範囲の属否を判断すべきであるとする控訴人の主張は，失当である。
(イ) 控訴人は，「第十六改正日本薬局方」（甲２０。以下「１６局」という。）の記載から，本件優先日当時，粉末Ｘ線回折法においては，ピークの同一性は，±０．２°以内であれば同一と判断し得るというのが，当業者の技術常識であったから，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’に規定された回折角の２θ値の数値も，当業者の上記技術常識を踏まえて解釈されるべきである旨主張する。
ａ しかし，１６局は，厚生労働大臣が医薬品の性状及び品質の適正を図るため，医薬品，医療機器等の品質，有効性及び安全性の確保等に関する法律４１条（平成２５年法律第８４号による改正前の薬事法４１条も同趣旨）に基づき定める医薬品の規格基準書であり，その前書きには「…わが国の医薬品の品質を確保するために必要な公的基準を示すものであり，医薬品全般の品質を総合的に保証するための規格及び試験法の標準を示すとともに医療上重要とされた医薬品の品質等に係る判断基準を明確にする役割を有する」と記載されているように，医薬品の「品質」に関する規格，判断基準及びその試験法を定めたものである。したがって，控訴人が指摘する１６局の「２．５８粉末Ｘ線回折測定法」は，医薬品の品質に関する試験法を示したものであり，そこに示された「同一結晶形の試料と基準となる物質との間の２θ回折角は，０．２°以内で一致する」との判断基準も，医薬品の品質に関する判断基準を示したものというべきである。
また，「第十三改正日本薬局方」（甲５０。以下「１３局」という。）に示された判断基準も，１６局と同様に，医薬品の品質に関する判断基準を示したものというべきである。
そして，「ＪＰＴＩ日本薬局方技術情報２０１１」（甲２１）は，１６局について説明した文献であるから，甲２１における判断基準も，医薬品の品質に関するものであるといえる。
そうすると，１６局や１３局，甲２１に記載された許容誤差が「±０．２°以内」との判断基準は，医薬品の品質に関する判断基準であって，粉末Ｘ線回折測定による回折角の数値一般について妥当するものと解することはできないし，特許発明の技術的範囲を確定する場面において妥当するものということもできない。
ｂ さらに，１６局には「粉末Ｘ線回折による未知試料中の各相の同定は，通例，基準となる物質について実験的に又は計算により求められる回折パターンと，試料による回折パターンとの視覚的あるいはコンピューターによる比較に基づいて行われる。標準パターンは，理想的には特性が明確な単一相であることが確認された試料について測定されたものでなければならない。…コンピューターを用いた未知試料回折パターンと標準データとを比較する場合，…データベースに収載されている単一相試料の（ｄ，Ｉｎｏｒｍ）と比較対照することができる。ＣｕＫα線を用いた多くの有機結晶の測定では，できるだけ０°付近から少なくとも４０°までの２θの範囲で回折パターンを記録するのが，通例，適切である。同一結晶形の試料と基準となる物質との間の２θ回折角は，０．２°以内で一致する。…」（甲２０）と記載されている。また，「ＪＰＴＩ日本薬局方技術情報２０１１」には，「１）同定及び判定標準品（例えば，日本薬局方標準品）が入手可能であれば，同一の装置を用いて同一条件下で測定，比較することが望ましい。…理論上，同一化合物の同一結晶形は，同一回折角度に同様の相対強度のピークを示す。ただし，回折角度は，装置の測定バラツキ，試料の充てんのバラツキ（試料面高さのバラツキ）の影響を受けることから，結晶形同定の規定として，回折角２θ値は±０．２°以内で一致と定められている。一方，回折強度に関しては，装置のバラツキに加え，試料の配向の影響を受ける。先に述べたが，配向した試料の相対強度は大きくバラツキ，バラツキの程度も試料及び配向の程度により異なる。試料の無配向化が不可能な試料もあり，ピーク強度を規定化することは不適切な場合もある。また，標準データとして，ＴｈｅＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＤａｔａ（ＩＣＤＤ）に登録されている回折データを用いることができる。ＩＣＤＤには６万種以上の化合物のデータが審査の上，登録されている。ただし，本データ中には，配向の影響を受けているものもあるので同定の際には注意が必要である。…通例，結晶形の同定及び判定では，結晶形に特徴的な複数のピークを選択し上記規定により行うが，本質的にはＸ線回折の全体的なパターンの一致が重要である。異なる結晶多形又は溶媒和結晶間のＸ線回折パターンの差は非常に小さいことがあるので，その判定は注意深く行わなければならない。特に結晶多形又は溶媒和結晶の少量の混入の確認及び気相の水分と平衡関係にある結晶水を持つ水和結晶の取扱いは注意が必要であり，その可能性が考えられた場合，単結晶Ｘ線解析，熱分析，微小熱量計，固体ＮＭＲなどを併用して詳細に検討することが望ましい。」（甲２１）と記載されている。
これらの記載に照らせば，１６局にいう「基準となる物質」は，甲２１にいう，例えば日本薬局方標準品のようなものを意味するものと解されるところ，１６局には「標準品は，日本薬局方に規定された試験に用いるために一定の品質に調製されたものである。」ことが記載され，それに続いて種々の標準品が列挙されている。しかし，上記のとおり１６局に列挙された標準品のうちには，ピタバスタチンカルシウム塩は含まれていないところ，本件各明細書の記載から，結晶形態Ａがこれら標準品と同等の品質に調製されたものであるということはできない。そうすると，上記観点からも，１６局や甲２１に記載された許容誤差が「±０．２°以内」との判断基準が，粉末Ｘ線回折測定による回折角の数値一般について妥当するものと解することはできない。
ｃ さらに，ピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態には，前記(2)のとおり，本件明細書１の結晶形態ＡないしＣ及びチバ特許明細書の結晶形態ＡないしＦ以外にも未知の結晶形態が存在し得るところ，粉末Ｘ線回折測定の回折角の数値により結晶形態を特定した結晶多形に係る特許出願には，その特許請求の範囲に，特定の数値のみを記載してその許容誤差の範囲を記載していないものも，許容誤差の範囲を記載しているものも存在し，後者において記載された許容誤差の範囲も±０．２°に限られず，様々である（弁論の全趣旨）。
上記事実に照らせば，本件優先日当時，粉末Ｘ線回折測定による回折角の数値であれば，特段の言及なくして「±０．２°以内」という許容誤差が当然に認められるというのが当業者の技術常識であったと認めることはできない。
粉末Ｘ線回折測定では，測定に用いる機器の測定誤差や測定試料の状態により，同じ結晶を測定した場合であっても，常に厳密にピークの回折角の数値が一致するものではないとしても，上記のとおり，特許出願の際，特許請求の範囲に記載された回折角の数値に幅を設ける範囲も一様でないことに照らせば，特許請求の範囲や明細書中に，回折角の数値に一定範囲の誤差が許容されることや許容誤差の範囲について何ら記載がない本件各発明について，測定誤差による数値バラツキを考慮することは，技術的範囲の属否が一義的に定まらないこととなり，相当でない。本件各発明の特許請求の範囲にも，本件各明細書にも，構成要件Ｃ・Ｃ’に規定する回折角の数値の許容誤差の範囲に関する記載がない以上，特許請求の範囲に記載された回折角の数値の許容誤差の範囲を一義的に定めることはできないといわざるを得ない。
ｄ 以上によれば，控訴人の主張する技術常識は認めるに足りず，回折角の数値について±０．２°以内の誤差を認めるべきであるとする上記主張は，理由がない。なお，被控訴人らは，ピークの回折角の数値が±０．２°の範囲にあれば，同一のピークの回折角であると判断し得る旨の控訴人の主張を争っていないが，被控訴人らの上記陳述は，主要事実の存在に係るものではない上，被控訴人製品が構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角を充足することは否認しているから，構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角の意義についての当裁判所の判断を拘束するものではない。
(ウ) 控訴人は，「第十六改正日本薬局方」（１６局）の記載等から，本件優先日当時，粉末Ｘ線回折法においては，特徴的な１０本以上のピークが確認されれば同一の結晶と判断できるというのが，当業者の技術常識であったから，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’に規定された回折角も，当業者の上記技術常識を踏まえて解釈されるべきである旨主張する。
ａ しかし，そもそも，Ｘ線回折測定の回折角により結晶形態を特定した発明に係る特許出願において，何本のピークを特許請求の範囲に記載するかは，出願人の判断に委ねられているのであるから，１５本より少ないピークが一致すれば本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’を充足する旨の控訴人の主張は，失当である。
ｂ また，１６局に記載された判断基準は，医薬品の品質に関する判断基準であって，粉末Ｘ線回折測定による回折角の数値一般について妥当するものであると解することはできないし，特許発明の技術的範囲を確定する場面において妥当するものということもできないことは，前記(イ)のとおりである。したがって，１６局において，複数のピークの回折角や強度が全体的に一致しているか否かを判断することが重要であることや同一のピークと判断されるものが１０本あれば十分であり，より少ないピークでも同一性が確認できることがあることが説明されているとしても，１６局の上記説明を根拠に，構成要件Ｃ・Ｃ’の１５本のピークのうちの一部のピークについて同一性が認定できれば充足性を肯定し得るとはいえない。
ｃ しかも，本件各明細書には，ピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態として，結晶形態ＡないしＣが記載されているが，本件各発明の技術的範囲に属しない結晶形態Ｂ及びＣが，ＣｕＫα放射線を使用して測定した粉末Ｘ線回折図において，結晶形態Ａに存する３本のピークの回折角が存在しないことによって，結晶形態Ａと区別されるものであることが記載されているのみで，結晶形態Ｂ及びＣに関しては，回折角（２θ）の数値，相対強度や粉末Ｘ線回折図を含めその粉末Ｘ線回折パターンについての開示は一切ない。
本件各明細書の上記記載に照らすと，構成要件Ｃ・Ｃ’の１５本のピークのうち１０本あるいはそれより少ない本数のピークの同一性が確認されただけでは，本件各発明の対象として特許請求の範囲に記載されたピタバスタチンカルシウム塩を上記結晶形態Ｂ及びＣから画することができない。
ｄ さらに，ピタバスタチンカルシウム塩の結晶形態には様々なものがあり，チバ特許明細書に記載された結晶形態ＡないしＦが存在し，それ以外にも存在し得ることに照らすと，本件各発明の対象として特許請求の範囲に記載されたピタバスタチンカルシウム塩は，構成要件Ｃ・Ｃ’の小数点以下２桁の回折角の数値をもって特定されたピーク１５本全てを有するものであると解さなければ，他の結晶形態から，本件各発明の技術的範囲に属する結晶形態を画することができない。すなわち，例えば，チバ特許明細書に記載された結晶形態Ｅは，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’の１５本のピークの回折角の数値と「±０．２°以内」で１４本が一致するのに加え，同明細書の【図５】から，構成要件Ｃの相対強度を充足する（２５％より大きい）ことが見て取れる（甲９，乙４の６の１）。さらに，同明細書には，上記結晶形態Ｅが，示差走査熱量測定による融点９５℃を有するものであるか否かについては開示されていない。そうすると，上記結晶形態Ｅを本件各発明の対象として特許請求の範囲に記載されたピタバスタチンカルシウム塩から画するには，これが構成要件Ｃ・Ｃ’に規定されたピーク１５本全てを有するものであると解するほかない。
なお，仮に，上記結晶形態Ｅが，構成要件Ｃの相対強度を充足しないとしても，控訴人が結晶形態Ａについて行った相対強度の比較（甲５３）において，機械粉砕を施していない「未粉砕品」では相対強度２５％を大きく下回る結果（１３％）が出ており，また，「第十六改正日本薬局方解説書」（甲５２）にも，「有機化合物に関して回折角の走査範囲を０°付近から４０°とし，また，同一結晶形の相対強度の差は２０％以内で同一であるとしている。一方，測定試料によっては配向，粉砕による結晶性の低下，ロット間による晶癖の違い，…などが原因となって，同一結晶間でも相対強度の差が２０％より大きくなる場合がまれに生じる。」と注記（注６）されていること，１６局では，相対的強度は，選択配向効果（試料中の結晶粒が，選択的にある特定の方向にのみ多く配向されてしまう現象）のため，かなり変動することがあることが説明されていること（甲２０，２１）からすれば，相対強度は結晶粒子の大きさや形状，測定試料の配向，粉砕による結晶性の低下などの影響を受けやすいものであると考えられる（なお，相対強度が結晶粒子の大きさや形状の影響を受けやすいものであることは，控訴人自身が主張するところである。）。そうすると，本件発明１－１は，粉砕・未粉砕を限定していないピタバスタチンカルシウム塩の発明であることに照らし，構成要件Ｃの相対強度を充足するか否かの点をもって，チバ特許明細書に記載された結晶形態Ｅを本件発明１の技術的範囲から画することができるのか，疑問があるといわざるを得ない。
ｅ 加えて，前記(3)のとおり，本件特許１の出願当初の特許請求の範囲の請求項１の記載は，「ＣｕＫα放射線を使用して測定するＸ線粉末解析において，３０．１６°の回折角（２θ）に，相対強度が２５％より大きなピークを有することを特徴とする結晶（結晶性形態Ａ）。」とされていたが，平成２３年８月２４日付けの拒絶理由通知を受け，控訴人は，構成要件Ｃの１５本のピークの回折角の数値を挿入する補正を行い，この際，上記補正が特許請求の範囲の限定的減縮に相当するものであることを表明した。また，控訴人は，本件特許２の出願経過においても，平成２５年１月２５日付けの拒絶理由通知を受け，特許請求の範囲の請求項１の「１０．４０°，１３．２０°及び３０．１６°の回折角（２θ）にピークを有する」について，構成要件Ｃ’の１５本のピークの回折角の数値を挿入する補正を行い，この際，上記補正が特許請求の範囲の限定的減縮に相当するものであることを表明した。
仮に，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’の解釈において，１５本のピークの回折角の数値のうち任意の一部が一致すれば足りるとすれば，上記補正前の１本あるいは３本のピークの回折角を除く一部の回折角のみによる特定をも許容することになるから，上記各補正が，１本あるいは３本のピークの回折角をもって特定されていた特許請求の範囲を限定的に減縮するものに該当するとは，直ちにいえないことになる。
そして，控訴人は，本件特許１の出願経過における拒絶理由通知において，１本のみのピーク強度でしか特定されず，他のピークの特定がないので，公知文献に記載された結晶と出願に係る結晶が区別されているとは認められないなどと指摘されたのに対して，上記補正を行ったのであるから，１５本のピークの回折角の数値をもって本件発明１の結晶を特定したというほかない。
以上のとおり，本件各特許の出願経過においてされた上記各補正は，本件各発明の技術的範囲を，回折角の数値をもって特定された１５本のピーク全てを有する結晶に限定するものであると解される。これに反する控訴人の主張は，禁反言の原則に反する。
ｆ 以上によれば，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’に規定された１５本のピークのうちの一部をもって充足性を判断すれば足りる旨の控訴人の主張は，失当である。
オ 小括
以上のとおり，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’を充足するためには，１５本のピーク全ての回折角の数値がその数値どおり一致することを要し，その全部又は一部が一致しないピタバスタチンカルシウム塩の結晶又はその保存方法は，本件各発明の技術的範囲に属するということができないものと解するのが相当である。
(5) 被控訴人製品及びその保存方法の構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角の充足性測定方法の適否はひとまず措き，控訴人が本件訴訟において提出する測定結果（甲５，２５，６３）によったとしても，１５本全てのピークについて回折角の数値が，構成要件Ｃ・Ｃ’に規定された回折角の数値とその数値どおり一致するような測定結果は得られていない。そして，控訴人が被控訴人製品に含まれるピタバスタチンカルシウム塩における１５本のピークの回折角であるとする数値は，原判決別紙物件目録１記載のとおりであり，控訴人の特定する数値によったとしても，１５本の全てが構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角の数値と相違している。
そうすると，被控訴人製品及びその保存方法が，構成要件Ｃ・Ｃ’を充足するものとはいえない。
(6) 以上のとおり，被控訴人製品及びその保存方法は，本件各発明の構成要件Ｃ・Ｃ’の回折角を充足しないから，その余の構成要件の充足性について検討するまでもなく，被控訴人製品及びその保存方法は，本件各発明の技術的範囲に属するとはいえない。
２ 結論
以上によれば，その余の点について判断するまでもなく，控訴人の本訴請求（控訴人が当審において追加した別紙製剤目録(3)記載の製剤に係る差止請求を除く。）をいずれも棄却した原判決は，結論において正当であり，本件控訴は理由がないからこれを棄却することとし，また，控訴人が当審において追加した別紙製剤目録(3)記載の製剤に係る差止請求も，理由がないから，これを棄却することとして，主文のとおり判決する。
知的財産高等裁判所第４部
裁判長裁判官 髙部眞規子
裁判官 柵木澄子
裁判官 鈴木わかな
（別紙）
製剤目録
次の商品名のピタバスタチンカルシウム製剤
(1) ピタバスタチンカルシウム錠１ｍｇ「ＫＯ」
(2) ピタバスタチンカルシウム錠２ｍｇ「ＫＯ」
(3) ピタバスタチンカルシウム錠４ｍｇ「ＫＯ」
（別紙）
本件明細書１図表目録
────────────────────────────────回折角（2θ） d-面間隔相対強度
（°）（＞25％）
────────────────────────────────4.96 17.7999 35.96.72 13.1423 55.19.08 9.7314 33.310.40 8.4991 34.810.88 8.1248 27.313.20 6.7020 27.813.60 6.5053 48.813.96 6.3387 60.018.32 4.8386 56.720.68 4.2915 100.021.52 4.1259 57.423.64 3.7604 41.324.12 3.6866 45.027.00 3.2996 28.30.16 2.9607 30.6────────────────────────────────
３ 【図１】
４ 【図２】
出典：裁判所ウェブサイト「裁判例検索」（https://www.courts.go.jp/hanrei/85736/detail7/index.html）。本文は同サイト掲載の判決書PDFからTaiLexi AIがテキスト化・整形したもの（正確な文言は原本PDFを参照）。判示事項・裁判要旨・参照法条は裁判所の公表どおり。