異議申立番号 異議2022-700293
特許権者 株式会社フジミインコーポレーテッド（代理人 ＩＢＣ一番町弁理士法人）
特許異議申立人 〔氏名省略〕
特許第６９４７７１８号発明「カチオン変性シリカの製造方法およびカチオン変性シリカ分散体」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
結 論
特許第６９４７７１８号の明細書及び特許請求の範囲を、訂正請求書に添付された訂正明細書及び訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１－７〕、〔８－１０〕について訂正することを認める。
特許第６９４７７１８号の請求項１ないし９に係る特許を維持する。
特許第６９４７７１８号の請求項１０に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。
理 由
第１ 手続の経緯
特許第６９４７７１８号の請求項１～１０に係る特許についての出願は、２０１７年（平成２９年）３月２９日（優先権主張 平成２８年３月３０日）を国際出願とする出願であって、令和３年９月２１日にその特許権の設定登録がされ、同１０月１３日に特許掲載公報が発行された。
本件特許異議の申立ての経緯は、次のとおりである。
令和４年４月８日 ：特許異議申立人〔氏名省略〕（以下「申立人」という。）による請求項１～１０に係る特許に対する特許異議の申立て
同年６月１４日付け：取消理由通知書
同年９月１６日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出
同年１０月１８日 ：申立人による意見書の提出
同年１１月８日付け：取消理由通知書（決定の予告）
令和５年２月９日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出
同年４月３日 ：申立人による意見書の提出
同年６月２７日付け：取消理由通知書（決定の予告）
同年９月４日 ：特許権者による意見書及び訂正請求書（以下「本件訂正請求書」という。）の提出
同年１１月７日 ：申立人による意見書の提出
なお、令和４年９月１６日及び令和５年２月９日に特許権者によりされた訂正の請求については、特許法第１２０条の５第７項の規定により取り下げられたものとみなす。
第２ 訂正の適否
１ 訂正の内容
本件訂正請求書による請求の趣旨は、明細書及び特許請求の範囲を、本件訂正請求書に添付した訂正明細書及び訂正特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項１～１０について訂正することを求めるものであり、その内容は、以下のとおりである。なお、下線は訂正箇所を示している。
（１）特許請求の範囲に係る訂正
ア 訂正事項１
特許請求の範囲の請求項１に「ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料」と記載されているのを、「ゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料」に訂正する（請求項１の記載を引用する請求項２～７についても同様に訂正する。）。
イ 訂正事項２
特許請求の範囲の請求項２に「前記カチオン性基が、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基である」と記載されているのを、「前記カチオン性基が、アミノ基、アミノ基の酸中和塩、または第４級アンモニウム基であり、前記シランカップリング剤を希釈することなく添加するか、または９５質量％以上の濃度の溶液の状態で添加する」に訂正する（請求項２の記載を引用する請求項３～７についても同様に訂正する。）。
ウ 訂正事項３
特許請求の範囲の請求項８に「前記カチオン変性シリカを分散させるための分散媒」と記載されているのを、「前記カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒」に訂正する（請求項８の記載を引用する請求項９についても同様に訂正する。）。
エ 訂正事項４
特許請求の範囲の請求項８に「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する」と記載されているのを、「ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり」に訂正する（請求項８の記載を引用する請求項９についても同様に訂正する。）。
オ 訂正事項５
特許請求の範囲の請求項８に「、カチオン変性シリカ分散体」と記載されているのを、「、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体」に訂正する（請求項８の記載を引用する請求項９についても同様に訂正する。）。
カ 訂正事項６
特許請求の範囲の請求項１０を削除する。
（２）明細書に係る訂正
ア 訂正事項７
願書に添付した明細書の【０００９】に「すなわち、これらの技術を用いてカチオン変性シリカ分散体を製造しようとすると、シランカップリング剤の添加時や添加後において、ゲル化が生じる場合があることが判明した。また、これらの技術を用いた場合、シリカ原料におけるシリカ濃度がある程度低ければシリカ粒子表面のカチオン変性反応が想定どおり進行するものの、シリカ原料におけるシリカ濃度が高くなると、想定していたカチオン変性が行われず、十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入することができない場合があることも判明した。」と記載されているのを、「すなわち、これらの技術を用いて高いシリ力濃度を有するシリカ原料からカチオン変性シリカ分散体を製造しようとすると、シランカップリング剤の添加時や添加後において、ゲル化が生じる場合があることが判明した。また、高いシリカ濃度を有するシリカ原料にこれらの技術を用いた場合、シランカップリング剤の添加時や添加直後にはゲル化が発生しない場合でも、高温（７０℃)での２週間の加速試験においてはゲル化が発生する場合があることも判明した。」に訂正する。
イ 訂正事項８
願書に添付した明細書の【００１０】に「そこで本発明は、シランカップリング剤を用いて原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、高いシリカ濃度を有するシリカ原料を用いた場合であっても十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入しうる手段を提供することを目的とする。」と記載されているのを、「そこで本発明は、シランカップリング剤を用いて高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃) での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制しうる手段を提供することを目的とする。」に訂正する。
ウ 訂正事項９
願書に添付した明細書の【００１１】に「その結果、ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料に対して、カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加し、これらを反応させてカチオン変性シリカを得ることで、上記課題が解決されうることを見出し、本発明を完成させるに至った。」と記載されているのを、「その結果、カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、これらを反応させてカチオン変性シリカを得ることで、上記課題が解決されうることを見出し、本発明を完成させるに至った。」に訂正する。
エ 訂正事項１０
願書に添付した明細書の【００１２】に「すなわち、本発明の一形態によれば、ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料に対して、カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法が提供される。」と記載されているのを、「すなわち、本発明の一形態によれば、カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法が提供される。」に訂正する。
オ 訂正事項１１
願書に添付した明細書の【００１３】に「また、本発明の他の形態によれば、シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための分散媒とを含み、ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在する、カチオン変性シリカ分散体もまた、提供される。」と記載されているのを、「また、本発明の他の形態によれば、シリカ粒子の表面がカチオン性基で変性されてなるカチオン変性シリカと、前記カチオン変性シリカを分散させるための水のみからなる分散媒とを含み、ｐＨ７以上において、ゼータ電位が正の値となる領域が存在し、前記カチオン変性シリカの濃度が１０質量％以上であり、かつ、７０℃の温度条件下に２週間静置する高温加速試験においてゲル化が生じない、カチオン変性シリカ分散体もまた、提供される。」に訂正する。
カ 訂正事項１２
願書に添付した明細書の【００１５】に「本発明の一形態は、ゼータ電位が負の値を示すシリカ原料に対して、カチオン性基を有するシランカップリング剤を添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法である。」と記載されているのを、「本発明の一形態は、カチオン性基を有するシランカップリング剤を、前記シランカップリング剤が添加される直前に測定されたゼータ電位が負の値を示し、水のみからなる分散媒中にシリカが１０質量％以上の濃度で分散しているシリカ原料に対して、希釈することなく添加するか、または５０質量％以上の濃度の溶液の状態で添加し、前記シリカ原料と前記シランカップリング剤とを反応させて、カチオン変性シリカを得ることを含む、カチオン変性シリカの製造方法である。」に訂正する。
キ 訂正事項１３
願書に添付した明細書の【００１５】に「本発明に係るカチオン変性シリカの製造方法によれば、シランカップリング剤を用いて原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、高いシリカ濃度を有するシリカ原料を用いた場合であっても十分な量のカチオン性基をシリカ粒子の表面に導入することが可能となる。」と記載されているのを、「本発明に係るカチオン変性シリカの製造方法によれば、シランカップリング剤を用いて高いシリカ濃度を有する原料シリカを変性させることを含むカチオン変性シリカ分散体の製造において、シランカップリング剤の添加時や添加後におけるゲル化の発生を抑制しつつ、さらに高温（７０℃）での２週間の加速試験においてもゲル化を抑制することが可能となる。」に訂正する。
ク 訂正事項１４
願書に添付した明細書の【００３３】に「ここで、シリカ原料におけるシリカ濃度は、そのシリカを使用する目的に応じて濃度調整されればよく特に制限されないが、生産性の観点から、好ましくは５質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、シリカ原料において、シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水等や、ごく微量の触媒等である。上述したシリカ濃度の範囲を考慮すると、シリカ原料における分散媒の濃度は、好ましくは９５質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。また、分散媒における有機溶媒の含有量が少ないほど好ましいことについても上述した通りであり、この観点から、分散媒の全量を１００質量％としたときの水の含有量の割合は、好ましくは９０質量％以上であり、より好ましくは９５質量％以上であり、さらに好ましくは９８質量％以上であり、特に好ましくは１００質量％である。なお、分散媒が有機溶媒を含む場合、かような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の上述した有機溶媒が例示される。なかでも、上述したケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることが好ましい。これは、ケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることにより、溶媒の回収、再利用を容易化できるためである。」と記載されているのを、「ここで、シリカ原料におけるシリカ濃度は１０質量％以上であり、より好ましくは１０～５０質量％であり、さらに好ましくは１０～４０質量％である。一方、シリカ原料において、シリカの含有量を除いた残部は分散媒としての水や、ごく微量の触媒等である。上述したシリカ濃度の範囲を考慮すると、シリカ原料における分散媒の濃度は９０質量％以下であり、より好ましくは５０～９０質量％であり、さらに好ましくは６０～９０質量％である。」に訂正する。
（長文のため、ここでは本文の冒頭のみを掲載しています。全文はこのページの表示後に読み込まれます。）
出典：特許庁「審決公報」（令和6年3月29日発行・号数2024-003、公報発行サイト https://www.gazette.jpo.go.jp/scciidl010 ）を加工して作成（加工：TaiLexi AI）
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