(公印省略)
今般、農薬、飼料添加物及び動物用医薬品に関する試験法に係る知見の集積等を踏まえ、「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法について」(平成17年1月24日付け食安発第0124001号)を下記のとおり改正することとしました。
関係者への周知をお願いするとともに、その運用に遺漏なきようお取り計らいをお願いします。
記
農薬、飼料添加物及び動物用医薬品に係る知見の集積等を踏まえ、目次を別紙1のように改め、「エチプロール試験法(水産物)」を廃止し、以下に掲げる3つの試験法を「第3章 個別試験法」に追加すること。
・エチプロール試験法(畜水産物)
・ピラスルホトール試験法(農産物)
・ピラスルホトール試験法(畜水産物)
[別紙1]
〔画像10点省略〕
(参考)食品、添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)に規定する試験法
・2，4，5―T試験法
・アルドリン、エンドリン及びディルドリン試験法
・α―トレンボロン及びβ―トレンボロン試験法
・イプロニダゾール、ジメトリダゾール、メトロニダゾール及びロニダゾール試験法
・オラキンドックス及びカルバドックス試験法
・カプタホール試験法
・クマホス試験法
・クレンブテロール試験法
・クロラムフェニコール試験法
・クロルスロン試験法
・クロルプロマジン試験法
・酢酸メレンゲステロール試験法
・ジエチルスチルベストロール試験法
・ダミノジッド試験法
・デキサメタゾン試験法
・二臭化エチレン試験法
・ニトロフラゾン試験法
・ニトロフラントイン、フラゾリドン及びフラルタドン試験法
・パラチオン試験法
・ブロチゾラム試験法
・プロファム試験法
・マラカイトグリーン試験法
[別紙2]
エチプロール試験法(畜水産物)
1．分析対象化合物
エチプロール
2．適用食品
畜水産物
3．装置
液体クロマトグラフ・質量分析計(LC―MS)又は液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計(LC―MS／MS)
4．試薬、試液
次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。
エチプロール標準品 本品はエチプロール98％以上を含む。
5．試験溶液の調製
1) 抽出
①はちみつ以外の場合
試料10.0gにアセトン100mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物にアセトン50mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200mLとする。この溶液から正確に40mLを分取し、40℃以下で約2mLまで濃縮する。これに10w／v％塩化ナトリウム溶液100mLを加え、酢酸エチル及びn―ヘキサン(1：1)混液100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にn―ヘキサン30mLを加え、n―ヘキサン飽和アセトニトリル30mLずつで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、正確に6mLとする。この溶液から正確に3mLを分取し、さらに水7mLを加える。
②はちみつの場合
試料10.0gに水10mLを加え溶解する。これにアセトン100mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物にアセトン50mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせ、アセトンを加えて正確に200mLとする。この溶液から正確に40mLを分取し、40℃以下で約2mLまで濃縮する。これに10w／v％塩化ナトリウム溶液100mLを加え、酢酸エチル及びn―ヘキサン(1：1)混液100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトニトリルを加えて溶かし、正確に6mLとする。この溶液から正確に3mLを分取し、さらに水7mLを加える。
2) 精製
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(500mg)にアセトニトリル及び水各5mLを順次注入し、流出液は捨てる。このカラムに1)で得られた溶液を注入し、流出液は捨てる。次いでアセトニトリル及び水(1：1)混液10mLを注入し、溶出液にアセトニトリル及び水(1：1)混液を加えて正確に10mLとしたものを試験溶液とする。
6．検量線の作成
エチプロール標準品のアセトニトリル及び水(1：1)混液の溶液を数点調製し、それぞれLC―MS又はLC―MS／MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。なお、本法に従って試験溶液を調製した場合、試料中0.01mg／kgに相当する試験溶液中濃度は0.001mg／Lである。
7．定量
試験溶液をLC―MS又はLC―MS／MSに注入し、6の検量線でエチプロールの含量を求める。
8．確認試験
LC―MS又はLC―MS／MSにより確認する。
9．測定条件
(例)
カラム：オクタデシルシリル化シリカゲル 内径2.0mm、長さ150mm、粒子径3μm
カラム温度：40℃
移動相：アセトニトリル及び2mmol／L酢酸アンモニウム溶液混液(3：7)から(9：1)までの濃度勾配を22分間で行い、(9：1)で3分間保持する。
イオン化モード
1) LC―MSの場合 ESI(－)、ESI(＋)
2) LC―MS／MSの場合 ESI(－)
主なイオン(m／z)
1) LC―MSの場合：395(－)、397(＋)
2) LC―MS／MSの場合：プリカーサーイオン395、プロダクトイオン330、262、250
注入量：5μL
保持時間の目安：14分
10．定量限界
0.01mg／kg
11．留意事項
1) 試験法の概要
エチプロールを試料からアセトンで抽出し、酢酸エチル及びn―ヘキサン(1：1)混液に転溶する。アセトニトリル／ヘキサン分配により脱脂した後、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムで精製し、LC―MS又はLC―MS／MSで定量及び確認する方法である。
2) 注意点
①エチプロールのLC―MS又はLC―MS／MS測定で、試験法開発時に使用したイオンを以下に示す。
LC―MSの場合
定量イオン(m／z)：395(－)
定性イオン(m／z)：397(＋)
LC―MS／MSの場合
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン 395、プロダクトイオン 330
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン 395、プロダクトイオン 262、250
②LC―MSの場合、主なイオンの他に確認できるイオンとして、ESI(－)においてはm／z397が、ESI(＋)においてはm／z399がある。
③使用する機種によってESIポシティブモードでの感度が低い場合がある。その場合、以下の条件を用いるとエチプロールを感度良く測定できることがある。
測定条件
移動相：5mmol／L酢酸アンモニウム溶液及び5mmol／L酢酸アンモニウム・メタノール溶液混液(7：3)から(1：99)までの濃度勾配を15分間で行い、(1：99)で5分間保持する。
イオン化モード：ESI(＋)
主なイオン(m／z)
i) LC―MSの場合：399、397
ii) LC―MS／MSの場合：プリカーサーイオン397、プロダクトイオン351、255
注入量：5μL
保持時間の目安：14分
④試験法開発時に検討した食品：牛の筋肉、牛の脂肪、牛の肝臓、牛乳、鶏卵、はちみつ、うなぎ、さけ及びしじみ
12．参考文献
厚生労働省食品安全部長通知 食安発第0124004号「食品に残留する農薬、飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法について」(エチプロール試験法)(平成17年1月24日)
13．類型
C
[別紙3]
ピラスルホトール試験法(農産物)
1．分析対象化合物
ピラスルホトール
(5―ヒドロキシ―3―メチル―1H―ピラゾール―4―イル)［2―(メチルスルホニル)―4―(トリフルオロメチル)フェニル］メタノン(以下、「代謝物M1」という。)
3―メチル―4―｛［2―(メチルスルホニル)―4―(トリフルオロメチル)フェニル］カルボニル｝―1H―ピラゾール―5―イルD―グルコピラノシド(以下「代謝物M2」という。)
2．適用食品
農産物
3．装置
液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計(LC―MS／MS)
4．試薬、試液
次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。
ピラスルホトール標準品 本品はピラスルホトール98％以上を含む。
代謝物M1標準品 本品は代謝物M1 98％以上を含む。
5．試験溶液の調製
1) 抽出
①穀類及び種実類の場合
試料10.0gに水20mLを加え、30分間放置する。これにアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離し、上澄液を採る。残留物にアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。上澄液を採り、先の上澄液に合わせた後、アセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液を加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に10mLを分取し、60℃の水浴中で30分間加熱した後、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
②豆類の場合
試料10.0gに水20mLを加え、30分間放置する。これにアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離し、上澄液を採る。残留物にアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。上澄液を採り、先の上澄液に合わせた後、アセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液を加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に2mLを分取し、60℃の水浴中で30分間加熱した後、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
③果実及び野菜の場合
試料20.0gにアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離し、上澄液を採る。残留物にアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。上澄液を採り、先の上澄液に合わせた後、アセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液を加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に5mLを分取し、60℃の水浴中で30分間加熱した後、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
④茶の場合
試料5.00gに水20mLを加え、30分間放置する。これにアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離を行い、上澄液を採る。残留物にアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。上澄液を採り、先の上澄液に合わせた後、アセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液を加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に4mLを分取し、60℃の水浴中で30分間加熱した後、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液を合わせ、無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
2) 精製
グラファイトカーボン／アミノプロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラム(500mg／500mg)にメタノール及びアセトン各10mLを順次注入し、各流出液は捨てる。このカラムに1)で得られた溶液を注入した後、アセトン10mLを注入し、流出液は捨てる。次いでメタノール及び塩酸(99：1)混液30mLを注入し、溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をメタノールに溶解し、正確に5mLとしたものを試験溶液とする。
6．検量線の作成
ピラスルホトール標準品及び代謝物M1標準品をそれぞれアセトンに溶かして標準原液を調製する。各標準原液を適宜混合してメタノールで希釈した溶液を数点調製し、それぞれLC―MS／MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。なお、本法に従って試験溶液を調製した場合、豆類及び茶以外にあっては試料中0.01mg／kgに相当する試験溶液中濃度は各化合物0.001mg／Lである。豆類及び茶にあっては、試料中0.05g／kgに相当する試験溶液中濃度は各化合物0.001mg／Lである。
7．定量
試験溶液をLC―MS／MSに注入し、6の検量線でピラスルホトール及び代謝物M1(代謝物M2を含む)の含量を求める。代謝物M1を含むピラスルホトールの含量を求める場合には、次式により求める。
ピラスルホトール(代謝物M1を含む。)の含量(ppm)＝A＋B×1.040
A：ピラスルホトールの含量(ppm)
B：代謝物M1の含量(ppm)
8．確認試験
LC―MS／MSにより確認する。
9．測定条件
(例)
カラム：オクタデシルシリル化シリカゲル 内径2.1mm、長さ150mm、粒子径5μm
カラム温度：40℃
移動相：5mmol／L酢酸アンモニウム溶液及び5mmol／L酢酸アンモニウム・メタノール溶液の混液(17：3)から(1：1)までの濃度勾配を14分間で行った後、(1：19)までの濃度勾配を0.1分間で行い、(1：19)で5分間保持する。
イオン化モード：ESI(＋)
主なイオン(m／z)
ピラスルホトール：プリカーサーイオン363、プロダクトイオン251、144
代謝物M1：プリカーサーイオン349、プロダクトイオン251、144
注入量：5μL
保持時間の目安
ピラスルホトール：12分
代謝物M1：11分
10．定量限界
ピラスルホトール：0.01mg／kg(豆類及び茶以外)、0.05mg／kg(豆類及び茶)
代謝物M1：0.01mg／kg(豆類及び茶以外)、0.05mg／kg(豆類及び茶)
11．留意事項
1) 試験法の概要
ピラスルホトール、代謝物M1及び代謝物M2を試料からアセトニトリル、水及び塩酸(10：5：1)混液で抽出した後、加熱して代謝物M2を代謝物M1に加水分解する。n―ヘキサンで洗浄した後、酢酸エチルに転溶する。グラファイトカーボン／アミノプロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラムで精製した後、LC―MS／MSで定量及び確認する方法である。なお、ピラスルホトール及び代謝物M1(代謝物M2を含む。)のそれぞれについて定量を行い、代謝物M1を含むピラスルホトールの含量を求める場合には、代謝物M1の含量に換算係数を乗じてピラスルホトール含量に変換し、これらの和を分析値とする。
2) 注意点
①ピラスルホトール及び代謝物M1はケイソウ土への吸着があるため、抽出後はケイソウ土を用いた吸引ろ過を避け、また、試料によってはケイソウ土を使用しないと目詰まりすることもあるため、遠心分離後に上澄液上清を分取する方法とした。
②LC―MS／MS測定で、試験法開発時に使用したのイオンを以下に示す。
ピラスルホトール
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン363、プロダクトイオン251
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン363、プロダクトイオン144
代謝物M1
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン349、プロダクトイオン251
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン349、プロダクトイオン144
③ESI(－)モードでの測定条件
LC―MS／MS測定で、試験法開発時に検討したESI(－)モードでのイオンを以下に示す。
主なイオン(m／z)
ピラスルホトール：プリカーサーイオン361、プロダクトイオン79
代謝物M1：プリカーサーイオン347、プロダクトイオン267、64
④定量限界について
試験法開発時に玄米、大豆、ばれいしょ、ほうれんそう、キャベツ、りんご、オレンジ、茶(煎茶)、小麦、ライ麦及びごまについて検討した。これらの農産物の中で大豆及び茶(煎茶)では、0.01mg／kg相当添加時の真度が目標値に達しなかった。0.05mg／kg相当添加時の真度は目標値に達していたため、豆類及び茶の定量限界は0.05mg／kgに設定した。
⑤試験法開発時に検討した食品：玄米、大豆、ばれいしょ、ほうれんそう、キャベツ、りんご、オレンジ、茶、小麦、ライ麦及びごま
12．参考文献
なし
13．類型
C
[別紙4]
ピラスルホトール試験法(畜水産物)
1．分析対象化合物
ピラスルホトール
(5―ヒドロキシ―3―メチル―1H―ピラゾール―4―イル)［2―(メチルスルホニル)―4―(トリフルオロメチル)フェニル］メタノン(以下「代謝物M1」という。)
2．適用食品
畜水産物
3．装置
液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計(LC―MS／MS)
4．試薬、試液
次に示すもの以外は、総則の3に示すものを用いる。
ピラスルホトール標準品 本品はピラスルホトール98％以上を含む。
代謝物M1標準品 本品は代謝物M1 98％以上を含む。
5．試験溶液の調製
1) 抽出
①筋肉、肝臓、腎臓、乳、卵及び魚介類の場合
試料10.0gにアセトン100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離し、アセトン層を採る。残留物にアセトン50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。アセトン層を採り、先のアセトン層と合わせた後、アセトンを加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に10mLを分取し、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、5分間振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
②はちみつの場合
試料10.0gに水20mLを加えて溶かす。これにアセトン100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離し、アセトン層を採る。残留物にアセトン50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。アセトン層を採り、先のアセトン層と合わせた後、アセトンを加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に10mLを分取し、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、5分間振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
③脂肪の場合
試料5.00gにアセトン100mLを加え、ホモジナイズした後、毎分2,500回転で5分間遠心分離し、アセトン層を採る。残留物にアセトン50mLを加えてホモジナイズした後、上記と同様に遠心分離する。アセトン層を採り、先のアセトン層と合わせた後、アセトンを加えて正確に200mLとする。
この溶液から正確に20mLを分取し、10w／v％塩化ナトリウム溶液100mL、塩酸5mL及びn―ヘキサン50mLを加え、5分間振とうし、ヘキサン層を除去する。
水層を酢酸エチル100mL及び50mLで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン5mLを加えて溶かす。
2) 精製
グラファイトカーボン／アミノプロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラム(500mg／500mg)にメタノール及びアセトン各10mLを順次注入し、各流出液は捨てる。このカラムに1)で得られた溶液を注入した後、アセトン10mLを注入し、流出液は捨てる。次いでメタノール及び塩酸(99：1)混液30mLを注入し、溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をメタノールに溶かし、正確に5mLとしたものを試験溶液とする。
6．検量線の作成
ピラスルホトール標準品及び代謝物M1標準品をそれぞれアセトンに溶かして標準原液を調製する。各標準原液を適宜混合してメタノールで希釈した溶液を数点調製し、それぞれLC―MS／MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。なお、本法に従って試験溶液を調製した場合、試料中0.01mg／kgに相当する試験溶液中濃度は各化合物0.001mg／Lである。
7．定量
試験溶液をLC―MS／MSに注入し、6の検量線でピラスルホトール及び代謝物M1の含量を求める。代謝物M1を含むピラスルホトールの含量を求める場合には、次式により求める。
ピラスルホトール(代謝物M1を含む。)の含量(ppm)＝A＋B×1.040
A：ピラスルホトールの含量(ppm)
B：代謝物M1の含量(ppm)
8．確認試験
LC―MS／MSにより確認する。
9．測定条件
(例)
カラム：オクタデシルシリル化シリカゲル 内径2.1mm、長さ150mm、粒子径5μm
カラム温度：40℃
移動相：5mmol／L酢酸アンモニウム溶液及び5mmol／L酢酸アンモニウム・メタノール溶液の混液(17：3)から(1：1)までの濃度勾配を14分間で行った後、(1：19)までの濃度勾配を0.1分間で行い、(1：19)で5分間保持する。
イオン化モード：ESI(＋)
主なイオン(m／z)
ピラスルホトール：プリカーサーイオン363、プロダクトイオン251、144
代謝物M1：プリカーサーイオン349、プロダクトイオン251、144
注入量：5μL
保持時間の目安
ピラスルホトール：12分
代謝物M1：11分
10．定量限界
ピラスルホトール：0.01mg／kg
代謝物M1：0.01mg／kg
11．留意事項
1) 試験法の概要
ピラスルホトール及び代謝物M1を試料からアセトンで抽出し、n―ヘキサンで洗浄した後、酢酸エチルに転溶する。グラファイトカーボン／アミノプロピルシリル化シリカゲル積層ミニカラムで精製した後、LC―MS／MSで定量及び確認する方法である。なお、ピラスルホトール及び代謝物M1のそれぞれについて定量を行い、代謝物M1を含むピラスルホトールの含量を求める場合には、代謝物M1の含量に換算係数を乗じてピラスルホトール含量に変換し、これらの和を分析値とする。
2) 注意点
①ピラスルホトール及び代謝物M1はケイソウ土への吸着があるため、抽出後はケイソウ土を用いた吸引ろ過を避け、また、試料によってはケイソウ土を使用しないと目詰まりすることもあるため、遠心分離後に上澄液を分取する方法とした。
②LC―MS／MS測定で、試験法開発時に使用したのイオンを以下に示す。
ピラスルホトール
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン363、プロダクトイオン251
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン363、プロダクトイオン144
代謝物M1
定量イオン(m／z)：プリカーサーイオン349、プロダクトイオン251
定性イオン(m／z)：プリカーサーイオン349、プロダクトイオン144
③ESI(－)モードでの測定条件
LC―MS／MS測定で、試験法開発時に検討したESI(－)モードでのイオンを以下に示す。
主なイオン(m／z)
ピラスルホトール：プリカーサーイオン361、プロダクトイオン79
代謝物M1：プリカーサーイオン347、プロダクトイオン267、64
④試験法開発時に検討した食品：牛の筋肉、鶏の筋肉、牛の脂肪、牛の肝臓、サケ、うなぎ、しじみ、牛乳、鶏卵及びはちみつ
12．参考文献
なし
13．類型
C